Estudio de Estabilidad de una formulación pesticida
La estabilidad de una muestra de formulación de pesticida líquido se probó utilizando el sistema de análisis de estabilidad MultiScan 20. Al analizar el comportamiento de transmisión y retrodispersión dependiente del tiempo de la dispersión, se detectaron componentes inestables y se pudieron distinguir varios mecanismos de desestabilización en un corto período de tiempo.
Antecedentes
Los pesticidas son una parte integral en la producción mundial de alimentos, desempeñando un papel importante en asegurar el suministro mundial de alimentos y la prosperidad. [1]. Los efectos adversos, como los riesgos ambientales y los problemas de salud, a menudo se aceptan o se ignoran. Para desarrollar pesticidas más seguros y más amigables con el medio ambiente, es necesario encontrar nuevos compuestos y formulaciones de pesticidas selectivos que puedan garantizar un uso eficiente y sostenible.
Los pesticidas se aplican comúnmente como dispersiones que deben ser estables para garantizar una distribución óptima y para minimizar la dosis efectiva de pesticida que se debe aplicar. Por lo tanto, para cada formulación de pesticida es esencial estudiar la estabilidad con el fin de asegurarse de que se pueda usar bien.
La separación de componentes individuales es a menudo invisible a simple vista durante semanas o incluso meses, lo que hace que la ayuda técnica sea una necesidad para un proceso de desarrollo de productos actualizado.
Los procesos de separación son uno de los desafíos clave que se enfrentan en la formulación y el desarrollo del producto y requieren optimizaciones de estabilidad completas. Para la optimización de la estabilidad, el MultiScan 20 (MS 20, ver Fig. 2) de DataPhysics Instruments con su software de software MSC es un socio ideal ya que incluso los cambios más pequeños dentro de las dispersiones pueden ser detectados y evaluados. El MS 20 permite un análisis rápido y objetivo de la estabilidad de la dispersión, así como conclusiones sobre posibles mecanismos de desestabilización. El estudio de una formulación de pesticida se presentará a lo largo de esta nota de aplicación.
Experimento
Un pequeño frasco lleno con la dispersión deseada se coloca en una de las “Torres de exploración” de la MS 20. El sistema de exploración está compuesto por un LED de transmisión y retrodispersión junto con un detector. Este sistema se movió verticalmente a lo largo del frasco (eje z).
La transmisión obtenida y la intensidad de retrodispersión se representan en un diagrama de posición de intensidad. La muestra fue escaneada a intervalos de tiempo regulares. Los cambios en la señal de medición detectada pueden proporcionar explicaciones sobre las propiedades de estabilidad de la muestra. La figura 2 muestra el MS 20 y sus seis torres de exploración independientes.
Se vertieron 20 ml de la formulación pesticida en un frasco de vidrio transparente y se midieron a T=25° C cada minuto durante 2 horas y 12 minutos.
La zona medida es entre 0 mm (parte inferior del frasco) y 57 mm (nivel de llenado del frasco). La Figura 1 muestra el frasco de muestra lleno con la formulación del pesticida al final del experimento.
Fig. 1 izquierda: tractor distribuyendo pesticida en un campo.
Derecha: formulación de pesticida en el vial de la muestra después de 2 horas y 12 minutos
Resultados
La figura 3 muestra la gráfica de las intensidades de transmisión contra la posición. El código de colores de las curvas indica el tiempo en el que se registraron, desde el rojo (inicio del experimento, T=0s) hasta el púrpura (final del experimento, T=2h 12min). Cada curva representa una medida individual.
El diagrama de transmisión (Fig. 3) muestra un valor de intensidad media constante de Itr = 0%, que no cambia en todo el experimento. Esto puede explicarse por la turbidez de la formulación pesticida que evita la transmisión de cualquier luz incidente.
El diagrama de retrodispersión (Fig. 4), por otro lado, muestra un claro cambio de la señal dependiente del tiempo entre 2mm y 57mm, así como un cambio dependiente de la posición de esta señal entre 50mm y 57mm.
Los cambios en la intensidad de retrodispersión indican que la formulación pesticida se desestabiliza durante el período de tiempo en que se mide. Gracias al software MSC, es posible determinar qué mecanismos llevaron a la desestabilización durante este experimento.
Observando la Fig. 4, la señal de retrodispersión se puede dividir en 2 secciones para su análisis:
1ª sección: 5 mm – 45 mm: Disminución independiente de la posición de la intensidad de retrodispersión con el transcurso del tiempo.
2ª sección: 50 mm – 57 mm: Primero disminuye y, luego de 1h, aumenta la intensidad de la retrodispersión, es decir, se forma un pico de intensidad.
La 1ª sección se evalúa utilizando el método de análisis de valor del software MSC. El diagrama obtenido (Fig. 5) traza la intensidad media de esta sección contra el tiempo. Se puede observar una fuerte disminución de la intensidad de retrodispersión.
La disminución de la intensidad de la retrodispersión en la 1ª sección, que comprende casi toda la altura de la muestra, indica un cambio global en el tamaño de partícula de uno o más componentes de la dispersión a través de, por ejemplo, aglomeración. La capacidad de dispersión de las partículas depende, entre otras cosas, de su tamaño de partícula [2].
La 2ª sección se evalúa mediante el método de análisis de ancho de pico y un análisis de frente de migración.
El diagrama obtenido para el Análisis de Ancho de Pico (Fig. 6) traza el ancho de pico en un nivel de intensidad definido contra el tiempo. En el foco está el intervalo de tiempo desde 1h hasta el final del experimento a las 2h 12 min, donde aparentemente se forma el pico de intensidad de retrodispersión en esta sección. El análisis muestra que con el tiempo se forma una capa de crema con un espesor final de 6mm.
A través de un análisis de frente de migración (Fig. 7) es posible, además, cuantificar la velocidad del proceso de creación. Al comienzo (de 1h a 1h y 10 minutos), se determinó la tasa de formación de crema con -25.03 mm / h, disminuyendo a -0,50 mm / h después de aproximadamente 1,5h de la medición.
Fig. 3: diagrama de intensidad de transmisión en relación con la intensidad en T=0s
Fig. 4: Diagrama de intensidad de retrodispersión
Fig. 5: Intensidad media de retrodispersión relativa de la primera sección en función del tiempo
Fig. 6: Análisis del ancho de pico de la segunda sección en función del tiempo
Fig. 7: Análisis del frente de migración del proceso de creación en la 2ª sección
Sumario
Usando el sistema de análisis de estabilidad MS 20 y su software MSC correspondiente, fue posible estudiar la estabilidad de mezcla de los componentes contenidos en una formulación de pesticida.
Al registrar la transmisión y los diagramas de intensidad de retrodispersión durante un período de 2 horas y 12 minutos, se observó que cierta cantidad de componentes no eran estables en la dispersión líquida. La aplicación de varias opciones de análisis del software llevó a la conclusión de que se habían producido múltiples procesos de desestabilización. Los resultados observados indican una aglomeración seguida de un proceso de espumado.
La oportunidad de observar incluso los cambios más pequeños en las dispersiones en un período de tiempo muy corto permite al productor de tales formulaciones pesticidas (así como a los productores de todo tipo de dispersiones o emulsiones) obtener resultados experimentales rápidos y objetivos. Esto permite al productor anticipar la estabilidad a largo plazo y, por lo tanto, garantizar el tiempo y el costo del desarrollo óptimo del producto.
Referencias
International Code of Conduct on the Distribution and Use of Pesticides, 2005, FOOD AND AGRICULTURE ORGANIZATION OF THE UNITED NATIONS, Rome. G. Mie, Annalen der Physik 4 (25), 1908, p. 377–445.
