Estudio de estabilidad de la formulación de pesticida líquido con el Multiscan MS20 de Dataphisics Instruments GmbH
La estabilidad de una formulación de pesticida líquido se probó utilizando el sistema de análisis de estabilidad MultiScan 20. Mediante el análisisdel comportamiento de transmisión y retrodispersión dependiente del tiempo de la dispersión, se detectaron componentes inestables y se pudieron distinguir varios mecanismos de desestabilización en un corto período.
Contexto
Los pesticidas son una parte integral en la producción mundial de alimentos y desempeñan un rol importante para garantizar el suministro mundial de alimentos y la prosperidad [1]. Los efectos adversos, como los riesgos ambientales y los problemas de salud, a menudo se aceptan o se ignoran. Para desarrollar pesticidas más seguros y más ecológicos, es necesario encontrar nuevos compuestos y formulaciones de pesticidas selectivos que puedan garantizar un uso eficiente y sostenible.
Los pesticidas se aplican comúnmente como dispersiones que deben ser estables para garantizar una distribución óptima y para minimizar la dosis efectiva de pesticida que se debe aplicar. Por lo tanto, para cada formulación de pesticida resulta fundamental estudiar la estabilidad con el fin de asegurar su correcto uso. La separación de componentes individuales es a menudo invisible a simple vista durante semanas o incluso meses, lo que hace que la ayuda técnica sea una necesidad para un proceso actualizado de desarrollo de productos.
Los procesos de separación constituyen uno de los desafíos principales que se deben enfrentar en la formulación y el desarrollo del producto y requieren optimizaciones de estabilidad completas. Para la optimización de la estabilidad, el equipo MultiScan 20 (MS 20, ver Fig. 2) de DataPhysics Instruments con su software MSC es el aliado ideal, dado que es capaz de detectar y evaluar incluso los cambios más pequeños dentro de las dispersiones. El equipo MS 20 permite un análisis rápido y objetivo de la estabilidad de la dispersión, así como conclusiones sobre posibles mecanismos de desestabilización. A lo largo de esta nota de aplicación se presentará el estudio de una formulación de pesticida.
Experimento
Se coloca un pequeño frasco con la dispersión deseada en una de las “torres de barrido” del MS 20. El sistema de barrido está compuesto por un LED de transmisión y retrodispersión junto con un detector. Este sistema se mueve verticalmente a lo largo del frasco (eje z).
La transmisión obtenida y la intensidad de retrodispersión se representan en un diagrama de posición de intensidad. Se barrió la muestra a intervalos de tiempo regulares. Los cambios en la señal de medición detectada pueden brindar una explicación sobre las propiedades de estabilidad de la muestra. En la figura 2 se muestra el equipo MS 20 y sus seis torres de barrido independientes.
Se vertieron 20 ml de la formulación de pesticida en un frasco de vidrio transparente y se midieron a T=25° C cada minuto durante 2 horas y 12 minutos.
La zona medida es entre 0 mm (parte inferior del frasco) y 57 mm (nivel de llenado del frasco). En la figura 1 se ve el frasco de la muestra que contiene la formulación de pesticida al final del experimento.
Resultados
En la figura 3 se muestra el gráfico de las intensidades de transmisión respecto de la posición. El código de colores de las curvas indica el tiempo en el que se registraron, desde el rojo (inicio del experimento, T=0 seg.) hasta el púrpura (final del experimento, t = 2 h 12 min). Cada curva representa una medida individual. En el diagrama de transmisión (fig. 3) se muestra un valor de intensidad media constante Itr= 0 % que no cambia en todo el experimento. Esto puede explicarse por la turbidez de la formulación del pesticida que evita la transmisión de cualquier luz incidente.
El diagrama de retrodispersión (fig. 4), por otro lado, muestra un claro cambio de la señal dependiente del tiempo entre 2 mm y 57 mm, así como un cambio dependiente de la posición de esta señal entre 50 mm y 57 mm. Los cambios en la intensidad de retrodispersión indican que la formulación de pesticida se desestabiliza durante el período en que se mide. Gracias al software MSC, se pueden determinar los mecanismos que condujeron a la desestabilización durante este experimento.
La figura 4 muestra cómo la señal de retrodispersión se puede dividir en 2 secciones para su análisis:
Primera sección: 5 mm – 45 mm: Disminución independiente de la posición de la intensidad de retrodispersión con el transcurso del tiempo. Segunda sección: 50 mm – 57 mm: Primero disminuye y, luego de 1 hora, aumenta la intensidad de la retrodispersión, es decir, se forma un pico de intensidad.
La primera sección se evalúa utilizando el método de análisis de valor del software MSC. En el diagrama (fig. 5) se traza la intensidad media de esta sección en función del tiempo. Se puede observar una fuerte disminución de la intensidad de retrodispersión.
La disminución de la intensidad de retrodispersión en la primera sección, que comprende casi toda la altura de la muestra, indica un cambio global en el tamaño de las partículas de uno o más componentes de la dispersión a través de, por ejemplo, la aglomeración. La capacidad de dispersión de las partículas depende, entre otras cosas, del tamaño de la partícula [2].
La segunda sección se evalúa a través del método de análisis del ancho de pico y un análisis de frente de migración. En el diagrama donde se calcula el Análisis del Ancho de Pico (fig. 6) se traza el ancho de pico en un nivel de intensidad definido en función del tiempo. En el foco está el intervalo de tiempo desde 1 hora hasta el final del experimento a las 2 horas y 12 minutos, donde aparentemente se forma el pico de intensidad de retrodispersión en esta sección. En el análisis se muestra que con el tiempo se forma una capa cremada con un espesor final de 6 mm.
A través de un análisis de frente de migración (fig. 7) es posible, además, cuantificar la velocidad del proceso de cremado. Al comienzo (de 1h a 1h y 10 minutos), se determinó la tasa de cremado en -25,03 mm/h, y disminuyó a -0,50 mm/h después de aproximadamente 1,5 h de medición.
Resumen
Mediante el uso del sistema de análisis de estabilidad MS 20 y su software MSC correspondiente, se pudo estudiar la estabilidad de la mezcla de los componentes que se encuentran en una formulación de pesticida.
Al registrar los diagramas de transmisión e intensidad de retrodispersión durante un período de 2 horas y 12 minutos, se observó que una determinada cantidad de los componentes no eran estables en la dispersión líquida. La aplicación de varias opciones de análisis provistas por el software llevó a la conclusión de que se habían producido múltiples procesos de desestabilización. Los resultados observados indican una aglomeración seguida de un proceso de cremado.
La oportunidad de observar incluso los cambios más pequeños en las dispersiones en un período muy corto le permite al productor de tales formulaciones de pesticidas (así como a los productores de todo tipo de dispersiones o emulsiones) obtener resultados experimentales rápidos y objetivos.
Esto le permite al productor anticipar la estabilidad a largo plazo y, por lo tanto, garantizar el tiempo y el costo del desarrollo óptimo del producto.
Referencias
- Código Internacional de Conducta para la Distribución y Utilización de Plaguicidas (CoC), 2005, ORGANIZACIÓN DE LAS NACIONES UNIDAS PARA LA ALIMENTACIÓN Y LA AGRICULTURA, Roma.
- G. Mie, Annalen der Physik 4 (25), 1908, págs. 377–445.
