¿Qué es un Espectrómetro?
Desde el principio, es importante comprender el término “espectrómetro”. Un espectrómetro es un dispositivo que separa y analiza los componentes espectrales individuales de un fenómeno físico para producir resultados analíticos de interés. El espectro, aunque la mayoría lo asocia naturalmente con la luz, también podría ser de masa, magnético, de electrones, etc., lo que conduce a una gran variedad de tipos de espectrometría, como espectrometría óptica, espectrometría de fotoelectrones, espectrometría de masas, etc.
¿Qué es un espectrómetro de emisión óptica (OES)? o ¿Qué es un espectrómetro de emisión atómica (AES)?
La espectrometría óptica se refiere al análisis de un espectro de luz separado por longitudes de onda. Puede ser de dos tipos: absorción o emisión. Un espectrómetro de emisión / óptica atómica (AES / OES) es aquel que analiza un espectro óptico (de luz) emitido por una muestra excitada. La excitación podría ser por varios medios, como la aplicación de una chispa, plasma, llama, etc. Dicho esto, el término “OES” es ahora usado casi de manera ubicua por la gente para referirse a la técnica OES de arco-chispa.
¿Bajo que principios funciona el espectrómetro de emisión óptica de arco / chispa?
Los principios clave de la espectrometría utilizados en un espectrómetro de emisión óptica (OES) de arco / chispa son:
- Los electrones en los átomos absorben energía (se “excitan”) y se mueven a estados de mayor energía (también llamados órbitas) cuando se aplica energía. Cuando se elimina esta fuente de energía, los electrones caen al estado fundamental y liberan la energía absorbida en forma de fotones.
- Los átomos de dos elementos diferentes no pueden emitir fotones en la misma longitud de onda. En consecuencia, cada longitud de onda es única para un solo elemento.
Esto significa que una vez que conocemos la longitud de onda del fotón emitido, ¡sabemos qué elemento lo está emitiendo!
¿Cómo funciona un espectrómetro de emisión óptica (OES) de arco / chispa?
En un OES de arco / chispa, los principios descritos anteriormente se aprovechan para analizar muestras metálicas (en general, pero hablaremos sobre esto más adelante) para evaluar exactamente qué elementos están presentes en ella y en qué proporción. El resultado de la OES es una evaluación detallada de la composición elemental de la muestra en porcentajes en peso.
En primer lugar, es necesario “encender” la muestra. Por lo tanto, la muestra se prepara primero, es decir, una cara de la muestra se vuelve absolutamente uniforme, limpia, plana y libre de defectos en la superficie lo mejor sea posible. Para ello, deben utilizarse métodos adecuados de preparación de muestras. A continuación, la muestra preparada se coloca en el soporte porta muestras como se muestra a continuación. El soporte de la muestra tiene un orificio que debe cubrirse con esta, Debajo hay un electrodo a una distancia fija de la superficie expuesta de la muestra. Todo este recinto donde se inducirá el arco voltaico se completa con gas argón al momento de realizar el ensayo. Luego, se aplica una alta corriente de alta intensidad a la muestra.
Los niveles extremadamente altos de corriente continua crean un plasma en la atmósfera purgada con argón dentro de la cámara donde se encuentra la muestra y, por lo tanto, se crea un arco con chispas de alta energía entre el electrodo y la muestra. La aplicación de este arco evapora parte de la muestra . Los átomos vaporizados en el plasma absorben energía y sus electrones se mueven a estados de energía más altos con cada chispa. Luego de la vaporización , los electrones de la muestra regresan al estado fundamental y emiten fotones. Dado el gran número de elementos que emiten fotones simultáneamente, se genera una emisión de luz compuesta. Esta luz es dirigida hacia una red de difracción.
La red de difracción descompone la luz en diferentes longitudes de onda creando un espectro dentro de la “cámara óptica”.
¡Ahora el espectro se puede analizar claramente! La base del análisis es, por supuesto, la simplicidad misma. Conocemos las longitudes de onda que caracterizan a cada elemento. Además, cuanto más fuerte es el elemento, mayor es su concentración. ¡El espectro ahora se puede analizar claramente! La base del análisis es, por supuesto, la simplicidad misma. Conocemos las longitudes de onda que caracterizan a cada elemento. Además, cuanto más fuerte es el elemento, mayor es su concentración donde luego medimos la intensidad de la emisión para cada longitud de onda que sea de nuestro interés.
Como evolucionaron los Espectrómetros de Emisión Optica? Que son los PMTs y que son los CCDs, por ej?
Como funcionaban los primeros espectrómetros
Los primeros instrumentos (al inicio) tenían que funcionar sin foto emisores. Por lo tanto, los primeros investigadores tuvieron que confiar en métodos analógicos más mundanos. Simplemente colocaron una placa fotográfica sobre la que caería el espectro difractado. Luego, esta placa se revelaba y se estudiaba para llegar a los resultados requeridos.
Los primeros pasos hacia la automatización. Introducción de los PMTs
Sin embargo, en la década de 1930 surgió el tubo fotomultiplicador (PMT), un tubo de vacío que emite electrones cuando la luz incide sobre él. Por lo tanto, los espectrómetros pasaron rápidamente al uso de PMT. Por lo tanto, se colocó un PMT dentro de la cámara óptica en una posición precisa para cada longitud de onda que el usuario deseaba analizar. Junto con esto, también había una computadora conectada al espectrómetro. La computadora almacenó la base de datos con la que se compararon los resultados de los PMT para llegar a la composición elemental requerida. Esto automatizó el proceso y no solo lo hizo mucho más rápido y conveniente, sino también mucho más preciso y sin errores.
